二苯偶氮碳酰肼萃取贵金属（癸二酸二苯基二酰肼）
时间：2022年10月07日 09:10:33本文目录一览：
- 1、无水三氯化铝如何检测纯度
- 2、二苯偶氮碳酰肼配制注意事项
- 3、0.01硝酸汞的标准液及标定 ***
- 4、1.10-菲罗啉- *** 亚铁混合指示剂的配制 ***
- 5、谁知道如何检测硝酸钠的含量
- 6、铁粉中氯离子测定 ***
无水三氯化铝如何检测纯度
4.1 氯化铝含量的测定
4.1.1 *** 提要
在微酸性溶液中，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定氯离子。
4.1.2 试剂和材料
4.1.2.1 95％乙醇(GB／T 679)。
4.1.2.2 硝酸(GB／T 626):1+1溶液。
4.1.2.3 硝酸(GB／T 626):1+15溶液。
4.1.2.4 硝酸汞标准滴定溶液:c[1／2Hg(NO3)2]约0.1mol／L。
a．配制
称取17．13g硝酸汞[Hg(NO3)2•H2O]，加7mL硝酸溶液(4.1.2.2)和少量水溶解，必要时过滤。用水稀释至1 000mL，摇匀。
或者，称取10.85g *** (HgO)，加20mL硝酸溶液(4.1.2.2)和少量水溶解，必要时过滤。用水稀释至1000mL，摇匀。
b．标定
称取0.15～0.20g预先于500～600℃灼烧至恒重的氯化钠(容量基准试剂)(GB1253)，精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，加100mL水溶解。加2～3滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液(4.1.2.3)至恰呈黄色并过量2滴。加1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用配制好的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液变为浅紫红色即为终点。
同时做空白试验。
收集滴定后的含汞废液，按附录A的规定处理。
c．计算
硝酸汞标准滴定溶液的浓度c[l／2Hg(NO3)2]按式(1)计算：
式中：m——称取的氯化钠的质量，g；
V——滴定中消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；
V0——空白试验消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；
0.05844——与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液{c[1／2Hg(NO3)2]＝1.000mol/L}相当的以克表示的氯化钠的质量。
4.1.2.5 溴酚蓝(GB／T 12592)：0.4g／L乙醇溶液。
4.1.2.6 二苯偶氮碳酰肼：5g／L乙醇溶液。
4.1.3 分析步骤
4.1.3.1 试验溶液的制备
用内径约15mm的带盖的称量瓶迅速称取约1g试样，精确至0.0002g。将称量瓶小心放入装有80mL水的200mL带磨口塞的量筒(或其他相当的容器)中，立即盖紧磨口塞，轻轻摇动，使称量瓶盖打开。待试样全部溶解、氯化氢气体完全被水吸收后，将溶液全部转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.1.3.2 测定
用移液管移取25mL试验溶液(4.1.3.1)，置于250mL锥形瓶中，加约75mL水，2～3滴溴酚蓝指示液。滴加硝酸溶液(4.1.2.3)至恰呈黄色并过量2滴。加1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液变为浅紫红色即为终点。
同时做空白试验。
收集滴定后的含汞废液，按附录A的规定处理。
4.1.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化铝(AlCl3)含量(X1)按式(2)计算：
式中：c——硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V——滴定中消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；
V0 ——空白试验中消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；
m——试料的质量，g；
0.04445——与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液{c[l/2Hg(NO3)2]＝1.000mol/L}相当的以克表示的氯化铝的质量；
X2——4.2条测得的铁(以FeCl3计)含量，％；
0.822——氯化铁换算成氯化铝的系数。
4.1.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3％。
4.2 铁含量的测定
4.2.1 *** 提要
同GB／T 3049第2章。
4.2.2试剂和材料
同GB／T 3049第3章。
4.2.3 仪器、设备
同GB／T 3049第4章。
4.2.4 分析步骤
4.2.4.1 工作曲线的绘制
按GB／T 3049第5.3条规定，使用3cm吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。
4.2.4.2 测定
用移液管移取50mL(优等品、一等品)或20mL(合格品)试验溶液(4.1.3.1)，置于100mL烧杯中。再移取相同体积的水，置于另一100mL烧杯中。以下按GB／T3049从第5.4.1条“必要时，加水至60mL……”开始进行操作。
4.2.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的铁(以FeCl3计)含量(X2)按式(3)计算：
式中：m1——根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁的量，mg；
m2——根据测得的试剂空白溶液吸光度从工作曲线上查出的铁的量，mg；
V——所取试验溶液(4.1.3.1)的体积，mL；
m——制备试验溶液(4.1.3.1)时称取的试料的质量，g；
2.90——铁换算成氯化铁的系数。
4.2.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值，优等品、一等品不大于
0.01％，合格品不大于0.02％。
4.3 水不溶物含量的测定
4.3.1 试剂和材料
4.3.1.1 硝酸银(GB/T 670)：10g/L溶液。
4.3.2 仪器、设备
4.3.2.1 坩埚式过滤器：滤板孔径5—15μm。
4.3.3 分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01g，置于干燥的400mL烧杯中，盖上表面皿。缓慢加入100mL水溶解(在通风橱中操作)。用已于105～110℃干燥恒重的坩埚式过滤器过滤，用水洗涤至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。于105～110℃干燥至恒重。
4.3.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的水不溶物含量(X3)按式(4)计算：
式中：m1——坩埚式过滤器的质量，g；
m2——水不溶物和坩埚式过滤器的质量，g；
m——试料的质量，g。
4.3.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01％。
4.4 重金属含量的测定
4.4.1 *** 提要
在微酸性介质中，重金属离子与硫化氢反应，生成硫化物沉淀，形成暗色的悬浮液。与标准比色溶液比较。
4.4.2 试剂和材料
4.4.2.1 抗坏血酸。
4.4.2.2 乙酸—乙酸钠缓冲溶液：pH约为3。
4.4.2.3 饱和硫化氢水，使用前制备。
4.4.2.4 铅标准溶液：1mL含0.1mgPb。
4.4.3 仪器、设备
4.4.3.1 比色管：50mL。
4.4.4 分析步骤
4.4.4.7 试验溶液的制备
称取2.50±0.01g(优等品)或1.25±0.01g(一等品)试样，小心溶解，必要时过滤。全部转移到50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.4.4.2 测定
移取30mL试验溶液(4.4.4.1)，置于50mL比色管中，加0.1g抗坏血酸，5mL缓冲溶液，10mL饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置10min。所呈颜色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备：
移取10mL试验溶液(4.4.4.1)，置于另一支50mL比色管中，移入0.6mL(对于优等品)或2mL(对于一等品)铅标准溶液，与试样同时同样处理。
4.5 游离铝含量的测定
4.5.1 *** 提要
在三氯化铁存在下，在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。
4.5.2 试剂和材料
4.5.2.1 磷酸(GB／T 1282)。
4.5.2.2 *** (GB／T 625)：1+3溶液。
4.5.2.3 三氯化铁(HG／T 3—1085):100g／L溶液。
4.5.2.4 重铬酸钾(工作基准试剂)(GBl259):c(1/6K2Cr2O7)＝0.0100mol/L标准滴定溶液。
称取0.4903g预先于150～200℃干燥至恒重的重铬酸钾，加水溶解。全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。
4.5.2.5 二苯胺磺酸钠：2.5g／L溶液。
4.5.3 仪器、设备
4.5.3.1 冰浴。
4.5.3.2 电磁搅拌器：配有搅拌子。
4.5.4 分析步骤
将冰浴放在电磁搅拌器上。量取50mL三氯化铁溶液，置于盛有100mL水的400mL烧杯中，放入搅拌子，插入温度计。将烧杯置于冰浴中，开动搅拌使溶液冷至20℃以下。
称取约10g试样，精确至0.01g，缓慢地(每次少量)加入到冷的三氯化铁溶液中，保持温度不超过25℃。试料全溶后，将烧杯从冰浴中取出。加入4.5mL *** 溶液，混匀，再加入4.5～5.0mL磷酸，混匀，加入6—7滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色即为终点。
按上述步骤，只是不加试样，进行空白试验。
4.5.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的游离铝含量(X4)按式(5)计算：
式中：c——重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
V——滴定中消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
V0——空白试验消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
m——试料质量，g；
0.008994——与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液[c(1／6K2Cr2O7)＝1.000mol/L]相目当的以克表示的铝的质量。
二苯偶氮碳酰肼配制注意事项
注意操作步骤。
水泥中氯离子含量分析结果的准确度受很多因素的影响，如实验室条件、操作人员素质、具体操作步骤等。
通用硅酸盐水泥是重要的建筑材料，用水泥制成的砂浆或混凝土，坚固耐久，广泛应用于土木建筑、水利等工程，以提高测定的准确度，减少试验过程中的人为误差。
0.01硝酸汞的标准液及标定 ***
硝酸汞标准溶液配制标定
配制
称量(17.13±0.01)g硝酸汞〔Hg(NO3)2·H2O〕置于250mL烧杯中，加入7mL硝酸溶液（1+1），加少量水溶解，移入1000mL量瓶，用水稀释至刻度，混匀。溶液贮存在密闭的玻璃瓶中。
氯化钾基准溶液(0.01g/mL)
称取10.00g已在400℃灼烧至恒重的基准氯化钾到1000mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
标定
溴酚蓝指示液(1g/L)：称取0.10g溴酚蓝，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL
二苯偶氮碳酰肼指示液(5g/L)： 硝酸溶液，c(HNO3)≈0.1mol/L：转移8mL硝酸到 1000mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
将0.50g二苯偶氮碳酰肼(C13H12ON4)溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。溶液贮存于冰箱中。
氢氧化钠溶液，c(NaOH)≈0.1mol/L：溶解40g氢氧化钠在1000mL水中，混匀
用单标线吸管吸取25mL氯化钾基准溶液置于250mL锥形瓶中，用水稀释至100mL，加2滴溴酚蓝指示液，如果溶液颜色呈蓝紫色，逐滴加入硝酸溶液至溶液变成黄色，然后再过量0.5mL硝酸溶液；若溶液颜色呈黄色，逐滴加入氢氧化钠溶液至溶液变蓝紫色，再逐滴加入硝酸溶液至溶液变成黄色，然后过量0.5mL的硝酸溶液。
无论哪一种情况，接着加0.25mL二苯偶氮碳酰肼指示液用硝酸汞溶液滴定至溶液由黄色变成红色为终点。
1.10-菲罗啉- *** 亚铁混合指示剂的配制 ***
1，10-菲罗啉- *** 亚铁铵混合指示液
称取1.6g1，10-菲罗啉及1g *** 亚铁铵(或0.7g *** 亚铁)，溶于100mL水中，贮存于棕色瓶中。
希望能帮助你！
其他指示剂和指示液的制备
8.1 百里香酚蓝-酚酞混合指示液
取3份体积百里香酚蓝溶液(1g/L)和2份体积酚酞溶液(1g/L)混合均匀。
8.2 甲基红-亚甲基蓝混合指示液
将50mL甲基红溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合。
8.3 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂
称取0.1g酸性铬蓝K，0.1g萘酚绿B和20g干燥氯化钾，置于研钵中，充分研磨混匀，贮存于棕色广口瓶中。
8.4 溴百里(香)酚蓝-苯酚红混合指示液
0.08g溴百里酚蓝和0.1g苯酚红溶于20mL乙醇中，加水50mL，用氢氧化钠溶液(4g/L)调至pH为7.5(红紫色)，再以水稀释至100mL。
8.5 溴甲酚绿-甲基橙混合指示液
6份体积溴甲酚绿溶液(1g/L)和1份体积甲基橙溶液(1g/L)混合。
8.6 溴甲酚绿-甲基红混合指示液
3份体积溴甲酚绿溶液(1g/L)与1份体积甲基红溶液(1g/L)混合，摇匀，贮存于棕色瓶中。
8.7 1，10-菲罗啉- *** 亚铁铵混合指示液
称取1.6g1，10-菲罗啉及1g *** 亚铁铵(或0.7g *** 亚铁)，溶于100mL水中，贮存于棕色瓶中。
8.8 甲基红指示液(1g/L)
称取0.10g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。
8.9 溴甲酚绿指示液(2g/L)
称取0.20g溴甲酚绿溶解于6mL氢氧化钠溶液(4g/L)和5mL乙醇中，用水稀释至100mL。
8.10 甲基橙指示液(1g/L)
称取0.10g甲基橙，溶于70℃水中，冷却，用水稀释至100mL。
8.11 酚酞指示液(10g/L)
称取1.0g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。
8.12 溴(甲)酚蓝指示液(1g/L)
称取0.10g溴酚蓝，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。
8.13 钙指示液(钙羧酸指示剂)
称取0.20g钙指示剂〔2-羟基-1-(2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮)-3-萘甲酸〕(C21H14N2O7S)或其钠盐与10g在105℃干燥的氯化钠，置于研钵中研细混匀。贮存于棕色磨口瓶中。
8.14 铬黑T指示剂
将1.0g铬黑T与100.0g干燥的氯化钠，置于研钵中，研细混匀。贮存于棕色磨口瓶中。
8.15 铬黑T指示液(5g/L)
称取0.50g铬黑T和4.5g氯化羟胺，溶于乙醇中，用乙醇稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。可保持数月不变质。
8.16 百里香酚蓝指示液(1g/L)
溶解0.10g百里香酚蓝于2.2mL氢氧化钠溶液(4g/L)和5mL乙醇中，稀释至100mL。
8.17 孔雀绿指示液(1g/L)
称取0.10g孔雀绿，溶于水，稀释至100mL。
8.18 二甲酚橙指示液(2g/L)
称取0.20g二甲酚橙，溶于水，稀释至100mL。
8.19 二苯偶氮碳酰肼指示液(5g/L)
将0.50g二苯偶氮碳酰肼(C13H12ON4)溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。溶液贮存于冰箱中。
8.20 对硝基苯酚指示液(1g/L)
称取0.10g对硝基苯酚，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。
8.21 苯酚红指示液(0.2g/L)
将0.05g苯酚红，2.85mL氢氧化钠溶液(2g/L)和5mL乙醇一起温热，待溶解后，加入50mL乙醇，用水稀释至250mL。
8.22 达旦黄指示液(0.4g/L)
称取0.04g达旦黄，溶于乙醇中，用乙醇稀释至100mL。
8.23 *** 铁铵指示液(80g/L)
溶解8.0g *** 铁铵〔NH4Fe(SO4)2.12H2O〕在约75mL水中，过滤，加几滴 *** ，稀释至100mL。
8.24 淀粉指示液(10g/L)
8.24.1 1g可溶性淀粉与5mg红色碘化汞混合，并用足够冷的水调成稀薄的糊状，在不断搅拌下，慢慢注入100mL沸水中，煮沸混合物，充分搅拌至稀薄透明的流动形式，冷却后使用。
8.24.2 将1g可溶性淀粉与5mL水制成糊状，搅拌下将糊状物加入100mL水中，煮沸几分钟后冷却，使用期限二周。溶液中加入几滴甲醛溶液，使用期限可延长数月。
谁知道如何检测硝酸钠的含量
GB/T 4553-2002 工业硝酸钠
本标准规定了工业硝酸钠的要求、试验 *** 、检验规则以及标志、标签、包装、运输、储存和安全。
本标准适用于工业硝酸钠。该产品是重要化工原料，广泛用于玻璃、 *** 、染料、冶金、机械、搪瓷等工业。
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铁粉中氯离子测定 ***
郭敦顒回答：
铁粉做为水泥生产熟料的原料，应按国家标准GB/T176—2008水泥化学分析法中所载的 *** 进行，其 *** 有二：（一）硫氰酸铵容量法；（二）磷酸蒸馏分离—硝酸汞配位滴定法。
氯离子在钢筋水泥混凝土中，对钢材具有腐蚀性，为有害成分。对氯离子进行测定，以控制水泥中氯离子含量不大于0.06%的国家标准。
GB/T176—2008水泥化学分析 *** 中，磷酸蒸馏分离—硝酸汞配位滴定法——
2.1原理
用规定的蒸馏装置（石英蒸馏管）在250~260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10~15 min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。在ph3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定（用微量滴定管）。其反应式如下：
蒸馏反应：3cl-+h3po4=hcl↑+po43-
滴定反应：hg2++2cl-=hgcl2↓
终点时：hg2++二苯偶氮碳酰肼=hg-二苯偶氮碳酰肼（樱桃红）
2.2 分析步骤与操作要点
（1）加入3ml水及5滴硝酸。
（a）吸收加热蒸馏时产生的氯化氢。
（b）进一步消除被蒸出的极少量的氢 *** 的干扰。
（c）让管下端与液面很好的接触。
（2）称取样品，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。
若有试料粘附于管壁，会有一部分试料没有发生反应，使测试结果偏低。
（3）加入5滴过氧化氢，摇匀。
（a）分散试样，防止试样结块。
（b）蒸馏时生成的硫化氢被过氧化氢氧化成 *** ，而不被蒸出。
（4）加入5ml磷酸。
（a）磷酸沸点比较高，溶解矿物的能力比较强，在高温下分解试料的同时，可使氯化物生成易挥发的氯化氢被蒸馏
出来。
（b）蒸馏过程中，还可以使其他卤化物和硫化物以相应的氢卤酸、氢 *** 形式同时被蒸馏出来，稀硝酸吸收液属于
弱酸，不会吸收。
（c）磷酸加完后要使碳酸盐中的二氧化碳排出后再连接出气管和进气管。
（d）为了加快测定速度，减少测定时间，在前一组蒸馏时，可进行第二组样品测定的准备工作，加完磷酸后放在试
管架上等待。
（5）进出气管的连接。
先连出气管，后连进气管。
（6）气体流量计调节。
调节气流速度在100~200 ml/min，此时锥形瓶中应有连续的气泡产生，如果没有，应检查其气密性。气体流速对测
定结果也会有影响。
（7）蒸馏时间。
蒸馏10~15 min，蒸馏时间可根据氯离子的含量来确定，当氯离子含量在0.2%~1.0%时，蒸馏时间应为15~20 min，
并且使用浓度较大的硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。
（8）乙醇用量。
乙醇的用量是要保证指示剂能充分溶解，使测试终点敏锐。
（9）ph值调节。
溴酚兰指示剂变色范围在3.0~4.6，用氢氧化钠调至蓝色，再调成黄色并过量一滴，此时ph值刚好在3.5左右。
（10）配制二苯偶氮碳酰肼溶液时，二苯偶氮碳酰肼溶液要完全溶于乙醇中，否则会因为指示剂浓度不够而影响其灵敏度。
（11）溴酚兰及二苯偶氮碳酰肼两种指示剂都是溶于乙醇中，所以不要一次性配制很多，否则会因为时间长乙醇挥发而改变指示剂溶液的浓度，使终点颜色变色不敏锐，影响结果滴定。
（12）硝酸汞标准滴定溶液配制。
（a）硝酸汞溶液属于重金属溶液且有毒，配制时要佩戴手套以免沾手。
（b）为防止其水解，在配制时一定要先加入硝酸中，再用水稀释，而且要用干烧杯。
（c）固体硝酸汞的吸水性很强，称量完毕后要马上密封保存。
（d）称量前无须烘干硝酸汞。
参考资料：
GB/T176—2008水泥化学分析 *** ；
水泥氯离子测定；
百度文库——水泥和混凝土外加剂中氯离子检测 *** 对比。